Metode Penyarian

Gambar 0. Rotary evaportor untuk mengeringkan ekstrak

ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif dari simplisia nabati / hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua/hampir semua pelarut diuapkan dan massa/serbuk yang tersisa diperlukan sedemikian rupa sehingga memenuhi baku yang ditetapkan.

Metode-Metode Ekstraksi yang digunakan :

A.  EKSTRAKSI DINGIN

1.    Maserasi

Gambar 1. Konsep Maserasi

       Maserasi (macerace : mengairi / melunakkan) adalah penyarian dengan perendaman serbuk simplisia ke dalam cairan penyari. Bahan simplisia yang dihaluskan (umumnya terpotong-potong) atau berupa serbuk kasar disatukan dengan bahan pengekstraksi. Rendaman simplisia terlindung dari cahaya. Waktu lamanya maserasi umumnya 5 hari disertai pengadukan.

       Setelah selesai waktu maserasi artinya keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam sel dengan yang masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera berakhir. Persyaratan adalah bahwa rendaman tadi harus dikocok berulang-ulang (kira-kira 3 kali sehari). Upaya ini dapat menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraktif yang lebih cepat di dalam cairan, keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya perpindahan bahan aktif secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstrasksi absolute.

Keuntungan Metode Maserasi :

Metode Maserasi dapat diefektifkan dengan pemanasan, pengadukan dan remaserasi.

Kerugian Metode Maserasi :

Terjadi kejenuhan sehingga kandungan kimia terbatas

2.    Perkolasi

       Penyarian dengan metode perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (ekhaustive extraxtion) pada umumnya dilakukan pada temperature ruangan. Proses terdiri dari tahapan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak), terus menerus sampai diperoleh perklorat yang jumlahnya 1-5 kali bahan. Penyarian dilakukan dengan cara pengaliran cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. 

Gambar 2. Metode Perkolasi

        Perklorator bagaian bawah diberi glass-wool agar serbuk simplisia tidak keluar. Bila menggunakan kapas sebagai ganti glass-wool, kapas direndam terlebih dahulu dalam kloroform atau etanol. Hal ini dilakukan agar tidak terdapat lemak dalam kapas sehingga mengotori hasil penyarian.

3.    Penyarian dengan Alat Soxhlet

       Metode penyarian dengan alat Soxhlet adalah penyarian atau ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang digunakan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya pendingin balik

       Bahan yang diekstraski diletakkan dalam kantung ekstraksi (kertas, karton dan sebagainya). Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan diantara labu penyuling dengan pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut, yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin aluran balik melalui pipet, berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi, Larutan terkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimumnya, secara otomatis dipindahkan ke dalam labu sehingga zat setelah terekstrasi terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut murni berikutnya.

     Pada metode penyarian ini diperlukan bahan pelarut dalam jumlah kecil, juga simplisia yang selalu baru, artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif berlangsung secara terus-menerus (pembaharuan pendekatan konsentrasi secara kontinyu). Keburukannya adalah waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama (sampai beberapa jam) sehingga kebutuhan energinya cukup tinggu seperti listrik dan gas.

Gamabar 3. Alat Soxhlet

        Proses Penyarian :
a.  Penguapan cairan penyari dari labu
b.  Pengembunan cairan penyari pada pendingin
c.  Perendaman serbuk oleh cairan penyari
d.  Cairan penyari kembali ke labu setelah melampau puncak rumah siput (sirkulasi)
Catatan :
Tetesan tidak boleh terlalu cepat karena tidak ada proses perendaman (perendaman merupakan kontak cairan dengan penyari dengan zat penyari). Penyari yang optimal : 1 jam = 6-8 kali sirkulasi atau 1 sirkulasi 8-10 menit. Penyari yang digunakan adalah penyari yang mudah menguap. Cairan yang ditambahkan harus tepat karena :
       Jika terlalu penuh maka akan lama menguap
       Jika kurang, maka cairan kering sebelum sempat terjadi sirkulasi
Oleh karena itu maka sebelum sirkulasi mulai/sebelum pendingin balik dipasang maka ditambahkan cairan penyari dua kali sirkulasi ditambah lebih dari setengah sirkulasi. 
Serbuk yang dimasukkan dalam alat Soxhlet dimasukkan terlebih dahulu ke selongsong kertas saring yang diikat. Penghentian penyarian dilakukan saat tetesan udah tidak berwarna.
Keuntungan peyarian dengan alat Soxhlet :
a.  Jumlah penyari yang digunkan reltif sedikit (2 kali sirkulasi)
b.  Penyarian sempurna (tetesan terakhir tidak berwarna)
Kerugian penyarian dengan alat Soxhlet
a.  Pemanasan berlebihan terhadap kandungan kimia dalam serbuk sehingga tidak cocok 
     untuk zat kimia yang termolabil (tidak tahan panas).
b.  Jumlah bahan terbatas (30 sampai 50 gram), pengatasan : menggunakan alat Soxhlet
     dengan jumlah yang lebih banyak karena kapasitas laboratorium hanya 250-500ml.
     Jika digunakan di industri (skala industri) biasanya digunakan bahan stainless steel.
c.  Tidak bisa dengan penyari air (harus solvent organik) sebab titik didih air 100 C maka 
     dengan pemanasan tinggi untuk menguap akibatnya zat kimia rusak.

B.  EKSTRAKSI PANAS

1.    Infundasi

       Infundasi adalah ektraksi dengan pelarut air pada temperature penangas air (bejana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperature terukur 90 C) selama waktu tertentu (15 menit). Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang. Oleh karena itu sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam. 

Gambar 4. Konsep alat Infundasi

 Ketentuan Metode Infusa :

a.    Air ekstrak digunakan untuk membasahi bahan baku

1.    Secara umum untuk daun, biji, dan batang ditambah 2 kali bobot bahan.

2.    Untuk bunga (yang banyak mengandung kutikula dan lapisan lilin yang sulit ditembus air) ditambahkan 10 kali bobot bahan

3.    Bahan karegen ditambah 10 kali bobot bahan

b.    Penyaringan dilakukan saat masih panas kecuali mengandung bahan yang mudah menguap.

       Cairan hasil penyarian dengan metode infundasi disebut infusa. Infundasi digunakan untuk menyari bahan yang memiliki kandungan kimia yang tahan pemanasan. Pemanasan dimaksudkan agar kandungan kimia larut dengan baik. Infusa umumnya 10% (jumlah bahan dibandingkan dengan cairan penyari), namun ada pengeculian untuk :

·      Infusa daun kulit kina, 6 bagian bahan sampai 100 ml karena kelarutan kandungan terbatas. Pada pembuatannya juga ditambahkan asam sitrat untuk membebaskan ikatan kina tanat.

·      Untuk digitalis ; 1,5 bagian ditambahkan 100 ml air, karena daya kerjanya sangar keras.

·      Untuk Kelembak, karena mengandung aglikon antrakinon, yang sukar larut dalam air panas maka perlu ditambahkan kalium karbonat atau natrium karbonat untuk membentuk fenolat yang lebih mudah larut dalam air.

Gambar 5. Alat infundasi / panci infusa

2.    Dekokta

       Dekokta adalah infundasi pada waktu yang lebih lama (30 menit).

3.    Digesti

       Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan (kamar), yaitu secara umum dilakukan pada temperatur terukur 90 C) selama waktu tertentu (15 menit).

4.    Refluks

       Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan proses pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna.

Gambar 6. Refluks

5.    Destilasi Uap

       Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran (senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebagian.

Gambar 7. Destilasi

       Destilasi uap, bahan (simplisia) benar-benar tidak tercelup ke air yang mendidih namun dilewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi. Destilasi uap dan air, bahan (simplisia) bercampur sempurna atau sebagian dengan air mendidih, senyawa kandungan menguap tetap kontinyu ikut terdestilasi.

Kata Kunci : ekstraksi dingin, ekstraksi panas, maserasi, perkolasi, alat soxhlet, infundasi, dekokta, digesti, refluks, destilasli uap